若吸附管未經(jīng)充分凈化,,將會對目標化合物的定性和定量分析產(chǎn)生影響,,因為吸附管清潔老化至關重要,!大多數(shù)人普遍認為,在高溫條件下,,吸附管的老化過程僅涉及將被吸附的VOC分子從吸附劑表面驅散,,以便為下一次采樣釋放有效的表面。這種解釋基本正確但并不全面,,吸附劑老化過程還有更復雜的原理,,下面為大家介紹一些基本的知識。
用于熱解析管的吸附劑可分為三類:多孔高分子材料(PorousPolymers,,PP),、石墨化碳黑(GraphitizedCarbonBlack,GCB)和碳分子篩(CarbonMolecularSieves,,CMS),。通常情況下,多孔高分子材料具有較高的背景噪音。對于老化的熱解析管,,在采樣之前通常會進行背景分析,,例如每十根管子抽取一根作為樣品。以TenaxTA為例,,單個背景雜峰的面積可控制在不超過1ng甲苯的峰面積,。而其他多孔高分子材料可能存在無法消除的背景噪音,高達25-50ng,;這樣的吸附劑顯然無法用于痕量測試。絕大多數(shù)經(jīng)過嚴格老化的碳基吸附劑可以達到0.1ng的背景水平,。
在老化過程中,,各種吸附劑表現(xiàn)出不同的變化。對于多孔高分子材料而言,,主要發(fā)生的是氧化過程,。以TenaxTA為例,觀察解析和老化過程時(尤其是在使用新管時),,常??梢杂^察到氧化分解的副產(chǎn)物峰出現(xiàn);此外,,吸附劑本身的顏色會隨著氧化過程而明顯加深,。然而對于TenaxTA而言,氧化后的表面并不會影響吸附性能,,甚至對某些化合物來說,,其吸附/解析效率可能會更好。對于CMS/GCB這兩種吸附劑而言,,老化過程可能會去除一些阻礙封閉微孔的大分子,,使得封閉微孔結構能夠在下一次采樣時打開。這些機制可能會導致鈴形曲線,,也就是經(jīng)過多次老化后的管子比新管子更為理想,。
為了避免吸附劑的性能受損,特別是對于CMS類吸附劑,,吸附劑氧化造成的影響是非常明顯的,,而TenaxTA的性能受氧化的損害相對較小。雖然許多客戶的TenaxTA會因為氧化而變成棕色,,但仍然可以繼續(xù)使用,。然而,在老化熱解析管(例如含有CarobosieveS-的熱解析管)時,,氧化對性能的影響就非常大了,。為此,我們建議在儀器和載氣鋼瓶之間加裝濾氧器,以徹底去除載氣中可能存在的微量氧氣,,從而保證實驗結果的準確性,。
為保障分析結果的準確性,請在初次使用前和每次使用后都進行清潔老化,,去除吸附管內的殘余污染,。如在吸附管老化過程中遇到問題,請聯(lián)系我司技術售后部門,!
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